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[干货]高效气相色谱仪静态顶空进样方式

2022-06-28 来源:永州农业机械网

高效气相色谱仪静态顶空进样方式

高效气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入高效气相色谱仪进行分析。静态顶空进样有注射器进样、平衡式加压进样和定量环加压进样等方式。一、注射器进样:由注射器取样,为了减少挥发性组分在注射器中的冷凝,一般在注射器的外部套有温度控制装置。每次进样前应用气体清洗进样器,尽可能消除系统的记忆效应。1、特点:适用性广,易清洗。压力难以控制,进样量有效度较差。当加热条件下顶空气体的压力太大时,在注射器拔出顶空样品瓶的瞬间会造成挥发性组分损失。适用于香精、香料和烟草等挥发性含量较大样品的分析。2、注意事项:(1)注射器必须是可加热的:样品由顶空样品瓶吸出到气相色谱仪进样口的过程中,其温度不能发生改变。因此,注射器必须是可加热的,否则将造成样品在注射器内再冷凝。(2)样品挥发会影响重现性:样品由顶空样品瓶吸出到气相色谱仪进样口的过程中,由于样品在顶空样品瓶内与常压下存在压力差,将造成样品流失。因此,需将注射器的温度设定的比顶空样品瓶高,这样可较大限度的减少压力差所带来的误差。(3)交叉污染问题:在两次进样之间持续通惰性气体(氮气或氦气)吹洗注射器,可避免样品之间的交叉污染,避免出现鬼峰。(4)注射器与气相色谱仪进样口的对准:通过精密的步进马达和先进的位置记忆软件系统,确保注射器与气相色谱仪进样口位置的有效定位。二、平衡式加压进样:待样品中的挥发性组分达到分配平衡时,对顶空样品瓶内施加一定的气压将顶空气体压到载气流中。平衡式加压进样系统的死体积小。平衡式加压进样靠时间程序来控制分析过程,很难计算出具体的进样量,进样误差较大。三、定量环加压进样:由定量环、压力控制阀和气体传输管路等组成,靠对顶空样品瓶内施加一定的气压将顶空气体压到六通阀的定量环中,然后用载气将定量环内的顶空气体进到色谱柱中。具有很好的重现性,适合定量分析。由于系统管路较长,挥发性组分易在管壁上吸附,一般将管路加热到较高的温度。

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